凍干工藝通常由凍結(jié)速率、產(chǎn)品溫度、氣體壓力、溶液濃度和產(chǎn)品厚度(或灌裝量)等變量構(gòu)成的函數(shù)來表達(dá),在之前的文章(誰(shuí)影響了凍干產(chǎn)品的均勻性)中簡(jiǎn)單提及了凍干箱體內(nèi),由于不同結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可能存在壓力梯度,其會(huì)致使凍干批量產(chǎn)品中的差異性。
此外,中試凍干機(jī)凍干過程中的熱量交換的變化也會(huì)帶來產(chǎn)品均勻性方面的差異。
比如有實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在初次干燥過程中,在-25°C的板層溫度、150mtorr的腔室內(nèi)壓力下,某實(shí)驗(yàn)室型凍干機(jī)中的板層前沿的西林瓶比中試凍干機(jī)中的板層前沿的西林瓶多接收1.8倍的熱量。這主要是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的箱門通常是用有機(jī)玻璃建造的,而生產(chǎn)設(shè)備的門幾乎都是不銹鋼材質(zhì),這兩種材料的熱輻射率有顯著差異。
對(duì)于凍干工藝,以實(shí)驗(yàn)室型凍干機(jī)為例,我們可以細(xì)分以下能量來源:
1.Qcontact.由裝載板層面(西林瓶底部板層)、相鄰西林瓶與目標(biāo)西林瓶的直接接觸面所帶來的熱交換;
2.Qgas西林瓶環(huán)境氣體所帶來的熱交換,可以考慮西林瓶上方板層下表面與西林瓶上方之間,西林瓶底部與板層上表面之間的間隙空氣所帶來的溫度影響;
3.Qrad凍干機(jī)箱壁、玻璃或不銹鋼大門所帶來的熱輻射。
4.Qconv,凍干箱內(nèi)在常壓或微低壓條件下存在熱對(duì)流,而低真空條件下,對(duì)流的能量輸送便極為微小。
上述幾種傳熱機(jī)理中,輻射Qrad和接觸性熱傳導(dǎo)Qcontact相對(duì)獨(dú)立于壓力,即不受箱體內(nèi)真空/壓力變化的影響;而對(duì)流Qconv和通過西林瓶和擱板間隙中的氣體發(fā)生的熱傳遞Qgas則取決于壓力。
因此真空條件下,輻射Qrad和傳導(dǎo)Qcond.為熱量交換的重要途徑,但由于兩種熱量來源和能量的差異,會(huì)發(fā)現(xiàn)放置在板層中間和邊緣的西林瓶,在中試凍干機(jī)凍干完成后可能會(huì)存在殘水量的不同。